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焊料熔化温度范围测试方法

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焊料的熔化温度范围主要指焊料的固相线和液相线温度,对焊料的焊接温度极为重要,是焊料必检的参数之一。
由于目前参考的测试标准较多,并且这些标准中关于固相线温度的测定使用相同的方法,但液相线温度的测试方法却不同,本文即采用标准的纯锡焊料,按照标准方法测试并试图找到一种误差较小更适合测定焊料熔化温度范围的测试方法。
 
 
1. 试样与试验设备
试验样品:纯锡焊料(纯度>99.99%)
测试仪器:示差扫描量热仪
 
 
2 试验方法与结果

2.1  SJ/T 11390-2009试验方法
  SJ/T 11390-2009测定熔化范围是将试样加热至完全熔化,通过熔化曲线来判定。固相线为熔化峰的反应起始温度,即基线与熔化峰左侧切线斜率最大点(熔化曲线的一阶微分DDSC曲线的极大值对应的点)的交点,见图1中标定的Te,液相线为熔化峰的峰值Tp。测试纯锡的固相线为231.9℃,液相线为232.8℃。
图1 SJ 11390-2009标准中规定的固液相线测试方法
 
2.2  GB/T 1425-1996试验方法
  GB/T 1425-1996规定焊料的熔化温度时按照试样加热过程中产生的熔化吸热峰来判定,与SJ 11390-2009试验方法类似,不同的是:液相线温度要通过峰值温度Tp减去热滞后修正值Lc才能得到,固相线仍为反应起始温度Te。根据此方法测试得到的固相线温度为231.9℃,热滞后修正值按照标准附录B中公式进行计算,Lc结果为0.3℃,这样液相线温度就变为232.6℃。
 
2.3  JIS Z 3198-1-2003试验方法
JIS Z 3198-1-2003规定熔化温度范围的固相线仍为试样熔化峰的反应起始温度,与上述两种方法一致,但液相线是通过试样冷却曲线上出现转折点或水平线来判定,是通过降温段来获得的。以锡标样为例,将其升温至熔点以上再以不同冷却速度(5℃/min和10℃/min)进行冷却,试样的温度曲线出现了转折台阶,同时DSC曲线上也出现了相应的结晶峰,见图2和图3,按照此方法得到的液相线为195.2℃和195.0℃。
图2  JIS Z 3198-2003标准中规定的液相线测试方法:采用降温速率为5℃/min
图3 JIS Z 3198-2003标准中规定的液相线测试方法:采用降温速率为10℃/min

 
3 分析与讨论
通过对比三种测试结果发现,焊料的固相线温度都按照升温过程中的反应起始温度来判定,这是目前实验室比较统一的做法,不同之处在于液相线的测定方法。

JIS Z3198-2003标准是通过冷却曲线测得的液相线温度,其试验结果明显偏离其它两种方法,得到的液相线温度偏低,应该按照升温曲线来获得此参数。并且有文献指出一般纯物质的熔程(即从初熔到完全熔化)较短,为0.5~1.0℃,所以从测试的结果看,见表1,采用SJ/T 11390-2009和GB/T 1425-1996标准测得的结果误差较小,更适合测试焊料的液相线温度。两种方法唯一区别在于是否考虑热滞后现象,试样加热过程中必然存在热滞后现象,通过测试标样的热阻R0来消除热滞后现象是比较科学合理的做法,所以GB/T 1425-1996是三种方法中更为准确、更接近真实结果的试验方法。
 
表1 不同方法测试的焊料熔化温度范围的对比

 
4 结论
本文对三种测试焊料熔化温度范围的试验方法SJ/T 11390-2009、GB/T 1425-1996 和JIS Z3198-2003进行了对比分析,固相线温度的测定都采用的是升温过程中的外推起始温度,而液相线温度测定方法则不同,JIS Z3198-2003方法采用降温过程中冷却曲线出现转折点或水平线时的温度,SJ/T 11390-2009方法采用的是升温过程中的峰值,GB/T 1425-1996方法采用的是升温过程中修正后的峰值。通过对纯锡焊料测试结果的分析讨论,发现 GB/T 1425-1996方法的测试相对误差要小,是更为准确的试验方法。
 
选自:《理化检验—物理分册》 Vol.51 2015.7
作者:张红菊,工程师,北京有色金属研究总院




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